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液液萃取法的常規
液液萃取法的常規
更新時間(jiān):2019-05-31 | 訪(fǎng)問量:4895
常規的液液萃取方法使用分液漏鬥,需要10-1000ml的液相(每一種)。對於一步萃取,爲瞭獲得較大的回收率(在某一相中達99%以上),分配系數KD必須大於10,因爲相比(Vo/Vaq)必須保持在0.1-10之間。在大部分的分液漏鬥的液-液萃取方法中,定量回收需要兩次或更多次的萃取。如下式:
E=1-[1/(1+KDV)]n
式中,n是萃取次數。如果某一種物質的分配系數KD=5,兩相的體積相等時(V=1),必須進行3次萃取(n=3)才能獲(huò)得大於(yú)889的回收率。每一次萃取都使用新鮮的溶劑。一般來說,多次萃取與一次萃取相比具有較高的萃取效率。
色譜分析中使用較多的是從水相中用與水不相溶的有機溶劑萃取有機物。通常使用的萃取器皿是分液漏鬥。操作時應當選擇容積較液體樣品體積大1倍以上的分液漏鬥,将分液漏鬥的活塞擦幹,薄薄地塗上一層潤滑脂,塞好後再将活塞旋轉數圈,使潤滑脂均勻分布,然後放在萃取架上。關好活塞,将含有有機物的水樣品溶液和萃取溶劑依次自上口倒入分液漏鬥中,塞好塞子。一般情況下,溶劑體積約爲樣品溶液的30%-35%。爲瞭(le)增加兩相之間的接觸和提高萃取效率,應取下分液漏鬥進行振蕩。開始時搖晃要慢,每搖晃幾次之後就要将漏鬥下口向上傾斜(朝向無人處),打開活塞,使過量的蒸氣逸出(也叫放氣)。然後将活塞關閉再進行振蕩。如此重複直至放氣時隻有很小的壓力,再劇烈地搖晃3-5min後,将分液漏鬥放回漏鬥架上靜置。待漏鬥中兩層液相*分開後,打開上面的瓶塞,再将活塞慢慢地旋開,将下層液體自活塞放出。分液時一定要盡可能分離幹淨,有時在兩相間可能出現的一些絮狀物也立應時放出。然後将上層液體從分液漏鬥的上口倒出,切不可也從活塞放出,以免被殘留在漏鬥頸上的種液體所玷污。将水倒回分液漏鬥中,再用新鮮的溶劑萃取。萃取次數取決於在兩相中的分配系數,一般爲3-5次。将所有的萃取液合並(bìng),加入合适的幹燥劑幹燥後即可用於色譜測定。如果濃縮倍數不夠,可将萃取液進行蒸發濃縮。
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