液液萃取儀聯用蒸餾儀揮發(fā)酚的操作解讀(dú)

　　針對水中揮發酚的測(cè)定可採(cǎi)用4-氨基安替比林分光光度法，實驗所用儀器爲智能一體化蒸餾儀和液液萃取儀。

　　相關(guān)實(shí)驗操作步驟：

　　1.插上電(diàn)源，檢查蒸餾儀，確(què)保各加熱孔能正常加熱，接通循環水開關，檢查各接口是否漏水，以保證儀器正常運行。

　　2.取250ml樣品於(yú)500ml全玻璃蒸餾瓶中，並(bìng)加入50ml蒸餾水，加數滴甲基橙指示劑
，若試樣未呈現橙紅色，需補加磷酸溶液。

　　3.開(kāi)始加熱蒸餾，待餾出液接近250ml時，停止時加熱，並(bìng)用蒸餾水定容至250ml。

　　4.打開液液萃取儀，檢查儀器能否正常工作，檢查完畢(bì)後，将250ml餾出液全部轉移至液液萃取儀自帶(dài)500ml分液漏鬥中。

　　5.在分液漏鬥(dòu)中加入2.0ml緩沖(chōng)溶液，設置萃取強度爲40Hz，時間90s，停留時間爲0，萃取一次，以混勻溶液。

　　6.加入1.5ml4-氨基安替比林溶液，萃取強度、時間(jiān)、次數不變(biàn)，萃取一次，混勻溶液
。

　　7.再加入1.5ml K3[Fe(CN)6]，萃取強度、時間、次數不變(biàn)，萃取一次，使得試劑(jì)與水樣混勻。靜置10min。

　　8.在上述分液漏鬥中加入10ml三氯甲烷，設置萃取強度爲35Hz，時間60s，停留時間爲30s，萃取次數爲3次，設置完畢(bì)後，按啓動鍵開始萃取。萃取完畢(bì)後，靜置分層(céng)。

　　9.用幹脫脂棉或濾紙拭幹分液漏鬥頸管内壁，於(yú)頸管内塞一小團幹脫脂棉或濾紙，将三氯甲烷層(céng)通過幹脫脂棉團或濾紙，棄去初濾出的數滴萃取液後，将餘下三氯甲烷直接放入光程爲20mm的比色皿中。

　　10.於(yú)460nm波長，以三氯甲烷爲參(cān)比，測定吸光度。

　　11.空白實驗：蒸餾(liú)水代替試樣，按4-10步驟測(cè)定其吸光度。空白與試樣同時測(cè)定。

　　實驗注意事項：

　　1.緩沖(chōng)溶液爲氨水配置，所以在混勻時萃取強度不宜過(guò)高，在适宜強度下要保證充分混合均勻，否則會造成空白偏大。

　　2.放液時(shí)要成滴，不能成線(xiàn)。