食品中二氧化硫測(cè)定新标準?德合創(chuàng)睿提供全套解決方案
二氧化硫是一種(zhǒng)合法的食品添加劑(jì),可以作爲“抗氧化劑、漂白劑、防腐劑"使用,因此食品中二氧化硫的檢(jiǎn)測(cè)是非常常見的項目,GB 5009.34-2016《食品安全國家标準 食品中二氧化硫的測定》爲主要檢測(cè)依據。其前處(chù)理主要經過加酸、蒸餾、吸收的過程,通過氧化還原滴定和計算得到最終含量。部分食品如菌菇、米粉在蒸餾過程中往往産(chǎn)生大量泡沫,應用德合創(chuàng)睿DH5360全自動(dòng)智能一體化蒸餾(liú)儀(圖1)可以大大緩(huǎn)解樣品的起泡現(xiàn)象。

圖1 DH5360全自動智能一體化蒸餾儀
目前,《食品安全國(guó)家标準(zhǔn) 食品中二氧化硫的測定(征求意見稿)》已經發布,相比於GB 5009.34-2016,其主要變(biàn)化有以下幾點(diǎn):
(1)修訂瞭原滴定法爲酸堿滴定法。
(2)增加分光光度法、離子色譜法。
第一法 酸堿滴定法,前處理使用充氮蒸餾方法,試樣酸化後在加熱條件下亞硫酸鹽等系列物質釋放二氧化硫,使用*溶液吸收,二氧化硫被氧化爲硫酸根離子,採用*标準溶液滴定,根據消耗量計算二氧化硫的含量。
第二法 分光光度法,樣品使用甲醛緩(huǎn)沖(chōng)吸收液浸泡或加酸充氮蒸餾使其中的二氧化硫釋放被甲醛溶液吸收,生成穩定的羟甲基磺酸加成化合物,酸性條件下與鹽酸副玫瑰苯胺生成藍(lán)紫色絡(luò)合物,通過測定該絡合物的吸光度得到二氧化硫的濃度。
在新标準中,上述第一法與第二法的前處(chù)理過程均使用瞭(le)玻璃充氮蒸餾器裝置(圖2),與中國(guó)藥典中中藥、藥材、飲片二氧化硫的測(cè)定第一法(酸堿滴定法)所使用的裝置(圖3)基本相同。

德合創睿DH4000/DH4600中藥二氧化硫測定儀(圖4)是嚴格按照标準要求設計的智能一體化設備,集加熱、蒸餾回流、冷卻、氮吹控制、磁力攪拌、接收功能於一體,*《GB 5009.34征求意見稿》中第一法 酸堿滴定法與第二法 分光光度法的前處理需求。

圖4 DH4000中藥二氧化硫測定儀
第三法 離子色譜法,前處理通過将試樣中的亞硫酸鹽系列物質進行酸處理後轉化爲二氧化硫,採用充氮-水蒸氣蒸餾方法随水蒸氣餾出,被*吸收並(bìng)氧化爲硫酸根離(lí)子,使用離子色譜儀進行測定。在标準附錄B中,對(duì)水蒸氣蒸餾(liú)裝置(圖5)進行瞭(le)要求。相比於(yú)前兩種方法,離子色譜法的水蒸氣蒸餾裝置更加複雜,對檢測機構和食品企業出廠檢測(cè)的效率提出瞭(le)挑戰。同時存在占用實驗室空間、蒸氣與氮氣流量不易控制、裝置氣密性難以保證等問題,最終影響到檢測(cè)結果。

圖5 GB 5009.34征求意見稿 附錄B
爲解決以上難點(diǎn),德合創(chuàng)睿推出DH5360+SG6000全自動智能水蒸氣蒸餾儀前處(chù)理方案,搭配德合創(chuàng)睿iCR1500智能型離子色譜儀,可實現從樣品前處(chù)理到數據分析一站式解決。全自動智能水蒸氣蒸餾儀採(cǎi)用6通道並聯設計,儀器*按照水蒸氣蒸餾實驗步驟的要求設計工作流程,通過微電腦觸控程序進行自動控制,實驗過程無需人員值守自動運行。蒸餾單元採用雙重智能終點控制,精確稱重系統、精準蒸餾截止與洩壓系統智能聯動,並且内置自動氣密性檢測系統及自動清洗系統,確保實驗的準確性及操作的便捷性。

圖6 DH5360+SG6000全自動智能水蒸氣蒸餾儀

圖7 iCR1500智能型離子色譜儀
相比傳統離子色譜儀,iCR1500(圖7)採用全塑流路、自動量程轉換,具備智能啓動、智能維護、智能關機、智能硬件配置、智能參數一鍵召喚等功能,並增配自動泵後沖洗、自動切換維護、在線氣液分離、淋洗液檢測、漏液報警等設計,告别繁瑣消磨的儀器操作,與儀器交互更加智能友好。
以上3種方法爲《食品安全國家标準 食品中二氧化硫的測定(征求意見稿)》中所使用的全新檢驗方法,對每一種方法德合創睿均能夠提供專業的解決方案,在提高檢測效率的同時,保證檢測數據更加準確可靠。