從驗證到應用!德合創睿完成HJ1271-2022 甲酸乙酸乙二酸檢測方法驗證!
空氣質量監測(cè)是環境保護的重要環節,而環境空氣顆粒物中的甲酸、乙酸、乙二酸作爲關鍵污染物指标,其精準檢測(cè)對評估空氣質量、制定環保政策意義重大。近日,德合創(chuàng)睿科學儀器 (青島) 股份有限公司成功完成 HJ1271-2022《環境空氣顆粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的測(cè)定離子色譜法》的方法驗證,爲環境監測(cè)領域提供瞭(le)可靠的技術支撐!
本次方法驗證嚴(yán)格遵循多項(xiàng)标準,以 JJG 823-2014《離子色譜儀》、HJ1271-2022《環(huán)境空氣顆粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的測(cè)定離子色譜法》及 HJ 168-2020《環境監測(cè)分析方法标準制訂技術導則》爲指導,確(què)保驗證過程科學、規範。
在實驗原理上,樣品中的甲酸、乙酸和乙二酸離子随淋洗液進入離子色譜分離柱分離,經抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè),依據保留時間定性,峰面積定量,實現對目标污染物的精準識别與量化。
實(shí)驗中所選用的試劑(jì)與材料均符合高标準要求:實(shí)驗用水爲 GB/T 6682 規(guī)定的一級水,甲酸純(chún)度≥99.5%,乙酸純度≥99.6%,乙二酸純度≥99.6%,搭配孔徑 0.22μm 的微孔濾膜,從(cóng)源頭保障實驗準確(què)性。
圖1 參(cān)考标準、原理及實驗試劑(jì)材料
先進設備,賦能精準檢測
本次驗證採用 iCR1580 離(lí)子色譜(pǔ)儀,搭配 IonCore AS-11 色譜柱(柱溫 30℃)、AECS 900 陰離(lí)子抑制器(抑制電(diàn)流 90mA)及 AS1520 pro 自動(dòng)進樣器(進樣體積(jī) 200μL),以 1.0 mL/min 的流速,通過(guò)梯度淋洗 KOH(淋洗液濃(nóng)度分别爲(wèi) 10mM、30mM、10mM、10mM)的方式進行檢測(cè),電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)池溫度穩定在 30℃,爲精準檢測提供瞭(le)強大的設備(bèi)保障。
圖2 離子色譜儀+自動(dòng)進(jìn)樣器
數據亮眼,彰顯技術實力
實驗配制瞭(le)不同濃(nóng)度梯度的混合标準溶液,甲酸标準曲線系列濃(nóng)度爲 25、50、100、250、500、1000μg/L,乙酸和乙二酸爲(wèi) 50、100、200、500、1000、2000μg/L。經檢測(cè),甲酸、乙酸、乙二酸的相關(guān)系數均≥0.999,線性關系好,爲後續定量分析奠定瞭(le)堅實基礎(chǔ)。




圖3 标準曲線濃度和線性圖
通過對樣品進行 7 次平行測(cè)定,計(jì)算得出方法檢出限與測(cè)定下限:
• 甲酸:檢出限 0.0003mg/L,測定下限0.0012mg/L
• 乙酸:檢出限 0.0004mg/L,測定下限 0.0016mg/L
• 乙二酸:檢出限 0.002mg/L,測定下限 0.008mg/L
各項指标均符合 HJ1271-2022 标準要求,且檢出限保留一位有效數字並(bìng)隻入不舍,確(què)保數據嚴謹性。
圖4 方法檢出限、測(cè)定下限彙(huì)總表
在精密度測(cè)試中,對(duì)甲酸、乙酸、乙二酸離子标準曲線溶液系列低、中、高濃度重複測(cè)定 6 次,相對标準偏差(RSD)表現優異:
• 甲酸 RSD 範圍爲 0.2%-2.1%
• 乙酸 RSD 範圍爲 0.20%-1.9%
• 乙二酸 RSD 範圍爲 0.25%-1.1%
準確(què)度測試採用空白加标實驗,低濃度與高濃度加标回收率均處於(yú)合理區間:
• 低濃度:甲酸 83.9%、乙酸 112.0%、乙二酸 81.9%
• 高濃度:甲酸 97.6%、乙酸 95.4%、乙二酸 99.5%
充分證明該方法檢測(cè)結果可靠、準確(què)。
對濃度分别爲 0.025mg/L(甲酸)、0.05mg/L(乙酸)、0.05mg/L(乙二酸)的标準溶液進(jìn)行連(lián)續 6 次重複(fù)性測(cè)試,保留時間與峰面積的 RSD 均較小,重複性良好。
同時,幹擾實驗表明,該方法在六種常規離子存在的情況下,仍能有效分離並(bìng)準確(què)檢測出三種有機酸,分離度符合要求,不會受到其他常規陰離子的幹擾。

圖6 重複(fù)性測(cè)試數據彙總表和幹擾試驗測(cè)試圖
賦能環保,助力監測
此次完成 HJ1271-2022 方法驗證,既是德合創睿在離子色譜檢測(cè)技術領域持續深耕的自然沉澱,也希望能爲環境監測(cè)機構、科研院所及環保企業,提供一份高效、精準且可靠的檢測(cè)參(cān)考。
未來,德合創(chuàng)睿将繼續聚焦環境監測(cè)技術創(chuàng)新,圍繞離子色譜等核心檢測(cè)技術,打磨更多貼合環保實際需求的解決方案。願以紮實的技術積累,爲生态環境保護盡一份力,助力守護藍天碧水。