高效精準!德合創(chuàng)睿 AS-11 色譜柱助力GB5009.256-2025多種磷酸鹽檢測(cè)!
在食品加工領域,磷酸鹽類添加劑因能改善食品的保水性、持油性及質地等特性被廣泛應用,比如讓肉制品口感更鮮嫩、水産(chǎn)品外觀更飽(bǎo)滿。
但磷酸鹽超标會(huì)對(duì)人體健康造成諸多潛在危害:短期過量攝入可能引發(fā)腸(cháng)胃不适,出現嘔吐、腹瀉等症狀;長(zhǎng)期累積則會影響人體對(duì)鈣、鐵等礦物質的吸收,增加骨質疏松、貧血的風險,尤其對(duì)嬰幼兒、老年人等特殊人群的健康威脅更爲顯著。

圖1源“315"晚會
今年 315 晚會就曾曝光過保水蝦仁磷酸鹽超标的典型事件,部分商家爲瞭(le)讓蝦仁保持鮮亮外觀和飽(bǎo)滿體态,違規添加過量磷酸鹽,不僅誤導瞭(le)消費者,更給食品安全埋下瞭(le)重大隐患。根據GB 2760-2024《食品安全國家标準 食品添加劑使用标準》的明確(què)規定,冷凍水産(chǎn)品中磷酸及磷酸鹽類添加劑(包括磷酸、焦磷酸二氫二鈉、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉等)可單獨或混合使用,其zui大使用量以磷酸根(PO₄³⁻)計爲5.0g/kg。

圖2源上海虹口疾病預(yù)防中心公衆(zhòng)号文章
但 315 晚會曝光的涉事企業中,寶(bǎo)輝水産(chǎn)的凍蝦仁磷酸鹽總量達 7.57g/kg,超标 51.4%;良基冷凍(dòng)食品的凍(dòng)蝦仁磷酸鹽總量更是高達(dá) 12.5g/kg,超标幅度達 145%,遠超國标紅線。因此,建立食品中多種磷酸鹽的精準檢測(cè)方法,是築牢食品安全防線、守護大衆健康的關(guān)鍵環節。
近期,德合創睿搭配AS-11色譜柱完成瞭GB5009.256-2025《食品中多種磷酸鹽的測(cè)定》第—法的方法驗證,交出瞭(le)一份高質量的檢測(cè)答卷!
本次驗證實驗依托 iCR1100 離子色譜儀,搭配 IonCore AS-11 色譜柱(柱溫 30℃),採用 AECS 900 陰離子抑制器與電導(dǎo)檢測(cè)器(檢測(cè)池溫度 30℃),並通過 AS1520 Pro 自動(dòng)進樣器實現精準進樣(進樣體積(jī) 100μL)。

圖3 iCR1100離子色譜儀搭配AS1520系列自動(dòng)進(jìn)樣器
淋洗液選用氫氧化鉀(jiǎ)體系,採(cǎi)用梯度洗脫模式:0min 時濃度爲 40mM,13.5min 升至 70mM,26.5min 回落至 40mM 並維持至 35min,流速穩定在 1.0mL/min,爲四種磷酸鹽的高效分離(lí)提供瞭(le)可靠保障。
實(shí)驗嚴格配制各磷酸鹽标準溶液,先制備(bèi) 1000mg/L 的磷酸根、焦磷酸根、三偏磷酸根、三聚磷酸根标準儲(chǔ)備(bèi)液,再稀釋爲 100mg/L 混合标準中間(jiān)液,最終(zhōng)配制成 0.0mg/L、0.3mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L 的系列标準溶液。


圖4标準溶液濃度及線性圖
從(cóng)線性結果來看,四種磷酸鹽的相關(guān)系數 r 均≥0.999,線性關系優異,爲後續定量檢測(cè)奠定瞭(le)堅實的方法學基礎。
實(shí)驗以水爲基質開(kāi)展加标實(shí)驗,在 0.002g/kg 加标水平下平行測定 20 次,計(jì)算得出磷酸根、焦磷酸根、三聚磷酸根、三偏磷酸根的方法檢(jiǎn)出限(MDL)分别爲0.00016g/kg、0.0001g/kg、0.00027g/kg、0.00033g/kg,實際檢出限遠低於(yú)國标規(guī)定的 0.002g/kg zui低檢出限。


圖5檢出限

圖6定量限
在 0.005g/kg 定量限加标水平下,各組(zǔ)分相對(duì)标準偏差(RSD)均小於 10%,加标回收率處於 80%~110% 區間(jiān),符合國(guó)标驗證要求。
針對 0.3mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L 三個加标濃度開展 6 次重複測(cè)試,各磷酸鹽組分的相對(duì)标準偏差(RSD)均小於 10%,加标回收率在 89.8%~109.5% 之間(jiān),精密度與正確(què)度均滿足《GB5009.295-2023 食品安全國(guó)家标準 化學(xué)分析方法驗證通則》要求。

圖7 精密度、正確(què)度數據彙(huì)總
對 1mg/L 的磷酸鹽标準溶液進行 6 次重複(fù)性實驗,定性層(céng)面,各組分保留時間的 RSD 均≤0.11%;定量層(céng)面,峰面積(jī)的 RSD 均≤0.94%,充分證明該檢測(cè)方法的重複(fù)性與穩定性。

圖8重複性數據彙總
本次基於 GB5009.256-2025 開展的多種磷酸鹽檢測(cè)方法驗證,在儀器配置、實驗流程、數據結果等各環節均表現優異,方法的檢出限、定量限、精密度、正確(què)度及重複性等關鍵指标均符合國标要求,可實現食品中磷酸根、焦磷酸根、三聚磷酸根、三偏磷酸根的精準、高效檢測(cè)。
這一驗證成果不僅能爲食品生産(chǎn)企業的自檢環節提供可靠技術支持,幫(bāng)助企業把控 5.0g/kg 的國(guó)标紅(hóng)線,也能助力監管部門快速排查類似 315 曝光的磷酸鹽超标問題,爲食品行業的磷酸鹽安全監(jiān)測(cè)築牢技術屏障。
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